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發(fā)布時(shí)間： 2023-05-29 14:04:40 點(diǎn)擊數(shù):

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀,高端智能型氣相色譜儀,色譜儀

洗油中富含β-甲基萘、α-甲基萘、喹啉、聯(lián)苯、苊、氧芴、芴等寶貴的有機(jī) 化工原料，目前主要用于吸收煤氣中的苯類化合物。洗油組分的定性和定量測(cè)定可以為洗油的分離精制和深加工提供科學(xué)依據(jù)，因此準(zhǔn)確快速地測(cè)定洗油中的主要組分顯得尤為重要。然而洗油中既含有中性組分，又含有極性較強(qiáng)的酸、堿性組分，同時(shí)測(cè)定洗油中的多種組分比較困難。國(guó)內(nèi)外關(guān)于洗油組分的測(cè)定多是針對(duì)洗油中一種或多種，且步驟繁瑣，價(jià)格昂貴，針對(duì)洗油中的主要組分的同時(shí)測(cè) 定還未見報(bào)道。本文采用毛細(xì)管柱氣相色譜，通過程序升溫的方法同時(shí)測(cè)定洗油中的主要組分，取得了理想效果。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 試劑與儀器
試劑：萘、喹啉、異喹啉、吲哚，聯(lián)苯、β-甲基萘、α-甲基萘、苊、芴和氧芴均為分析純。
溶劑：無水乙醇（分析純）；
洗油樣品：山西金堯焦化集團(tuán)提供；
分析儀器：SP-2100 氣相色譜儀。
1.2 操作條件
30m×0.25mmx0.25μm 的 SE-54 色譜柱；FID 檢測(cè)器；BF-2002 色譜工作站。
空氣流量：300mL／min ;氫氣流量：30mL／min ;載氣（高純氮?dú)猓┝髁浚?0mL ／min。進(jìn)樣量：1μL；分流比：1:20。初始溫度：90℃；檢測(cè)器溫度：260℃；進(jìn)樣器溫度：260℃。程序升溫：90～150℃, 20℃/min; 151～160℃，1 ℃/min； 161～250℃，2℃/min。)
1.3 實(shí)驗(yàn)方法與步驟
定量測(cè)定方法采用外標(biāo)法。準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用無水乙醇溶于 250mL 容量瓶中，然后分別取 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 于 50mL 容量瓶中，用毛細(xì)管柱氣相色譜分別測(cè)定每種物質(zhì)的峰面積；根據(jù)峰面積與濃度繪制每種物質(zhì)的工作曲線 Y=aiX。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的餾分用無水乙醇溶于 50mL 容量瓶中，用氣相色譜測(cè)定峰面積。
2 結(jié)果與討論
2.1 洗油中主要組分的氣相色譜圖
洗油中主要組分的氣相色譜圖見圖

10種主要組分混合液的氣相色譜圖(3min 后開始計(jì)時(shí)）

圖 2 洗油的氣相色譜圖（3min 后開始計(jì)時(shí)）
圖 1 中從左到右依次為萘、喹啉、異喹啉、吲哚、β-甲基萘、α-甲基萘、聯(lián) 苯、苊、氧芴和芴。可以看出各個(gè)組分的峰形比較尖銳，能很好地分離。吲哚(5.035 處）與β-甲基萘(5.264 處）、α-甲基萘(5.677 處）的峰基本上沒有重疊，分離度均大于 1.5,說明此方法適合洗油的分析
2.2 洗油的分析結(jié)果
對(duì)山西金堯焦化集團(tuán)提供的洗油進(jìn)行了氣相色譜分析
各主要組分可以很好地分離，沒有重疊現(xiàn)象。由于洗油含有的物質(zhì)較多，保留時(shí)間在 7.268 和 11.064 之間的大部分物質(zhì)為二甲基萘的同分異構(gòu)體。根據(jù)各主要組分的峰面積及其工作曲線計(jì)算得出含量。
可以看出, 洗油中甲基萘的含量在 25％以上，此外苊、氧芴、芴的含量也較高，喹啉、異喹啉、吲哚的含量較低。
2.3 精密度和準(zhǔn)確度檢驗(yàn)
精密度表示各次分析結(jié)果相互接近的程度，如果幾次分析結(jié)果比較接近，表示分析結(jié)果的精密度高，也就是我們常說的重復(fù)性好。本文用氣相色譜測(cè)定，對(duì) 同一混合組合液進(jìn)行了 5 次測(cè)量，然后通過計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來說明儀器的精密度（或重現(xiàn)性）。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 為：

準(zhǔn)確度指的是分析結(jié)果與真實(shí)值之間的差別，也就是誤差。本文采用 t 檢驗(yàn)來比較分析結(jié)果的平均值與真實(shí)值之間是否存在顯著性差異，濃度的真實(shí)值以所配溶液的理論濃度來代替。所用公式如下：
3 結(jié)論
(1) 程序升溫是毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定洗油主要組分的關(guān)鍵。
(2) 本方法可用于洗油加工過程中各種物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，而且分析時(shí)間短，操作方便、快捷，可為煤焦油、洗油等焦化產(chǎn)品的深加工和綜合利用提供可靠的依據(jù)。
(3) SE-54 毛細(xì)管柱具有弱極性，適用于具有弱極性的高沸點(diǎn)化合物的分析，所以能夠很好地分析洗油及其寬餾程餾分的組成。